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突發(fā)環(huán)境事件由于其突發(fā)性、公共性、危害性、 多變性及多樣性等特點，短時間內會對生態(tài)環(huán)境狀 況、人類生命健康及社會公共財產造成嚴重損 害［1］。在突發(fā)環(huán)境污染事故中，從樣品采集到實 驗室分析結束，需要較長時間，不能及時為政府和 有關部門提供處置依據(jù)。因此，便攜式測定儀器在 現(xiàn)場監(jiān)測中顯得尤為重要［2］。王超等［3］開展了環(huán) 境應急監(jiān)測方法測定水中化學需氧量( COD) 的研 究，孫倉等［4］利用便攜式測汞儀監(jiān)測地表水中的 汞，李進才［5］和梁永津等［6］分別利用便攜式重金 屬測定儀監(jiān)測地表水中的鉛、鎘，曹宇峰等［7］ 利用多參數(shù)水質測試儀對水溫、鹽度、pH 值和溶解 氧等海域環(huán)境基礎監(jiān)測項目進行了應急監(jiān)測，徐 巧艷等［8］應用自制便攜分析儀對城市河流水質進 行快速檢測。
氨氮( NH3 － N) 、氟化物( F － ) 、總磷( TP) 和 六價鉻( Cr6 + ) 5 項指標進行測試，考察其精密度、 準確度和實際樣品加標回收率，并和實驗室分析結 果進行比對。
1 實驗部分

1． 1 儀器及試劑 儀器:哈希 DＲ 2800 可見光譜分光光度計。 試劑: COD( TNT 管，貨號: 2038225) ; NH3 － N ( 低量程 Test’N Tube 管，Ammonia Salicylate 試劑包，Ammonia Cyanurate 試劑包，貨號:2604545) ; F － ( SPADNS 試劑溶液，貨號: 44449) ; TP( Test’N Tube 管，Potassium Persulfate 試劑粉包，PhosVer 3 試劑粉包，貨號: 2742645) ; Cr6 + ( Chromaver 試劑 包，貨號:1271099) 。試劑均從哈希公司購買。

1． 2 樣品及測試項目 樣品分別來自 2 條河流的地表水。條為 較清潔河流，其水樣測試項目為 COD、NH3 － N 和 F － ;第二條河流上游有一污水排口，其水樣測試項 目為 TP 和 Cr6 + 。

1． 3 實驗操作 COD:于 TNT 管中加入 2． 0 mL 水樣，輕輕搖 勻，在消解器上以160 ℃消解20 min，取出冷卻，用 420 nm 波長比色測定，同時做空白實驗。 NH3 － N:于 Test’N Tube 管中加入 2． 0 mL 水 樣，分別加入 Ammonia Salicylate 試劑包和 Ammonia Cyanurate 試劑包，搖勻溶解，靜置20 min， 用655 nm 波長比色測定，同時用無氨水做空白實驗。 F － :取10． 0 mL 水樣于比色杯中，加入2． 0 mL SPADNS 試劑溶液，搖勻，靜置 1 min 后用 580 nm 波長比色測定，同時做空白實驗。 TP:于 Test’N Tube 管中加入5． 0 mL 水樣，加 入Potassium Persulfate 試劑粉包，蓋緊蓋子搖勻，插 入 DBＲ 200 消解器以 150 ℃消解 30 min，冷卻至 室溫，再加入2． 0 mL 氫氧化鈉溶液( 1． 54 mol/L) ， 上下顛倒混勻，校準零點，然后加入PhosVer 3 試劑 粉包，加塞，搖晃20 ～ 30 s，靜置 2 min，用 880 nm 波長比色測定，同時做空白實驗。 Cr6 + :取10． 0 mL 水樣于比色杯中，加入 Chromaver 試 劑 包，混 合 均 勻，靜 置 5 min 后 用 540 nm 波長比色測定，同時做實際樣品空白實驗。

2 結果與討論

2． 1 精密度測定 利用便攜式分光光度計對2 條河流地表水實 際樣品分別進行6 次平行測定，計算相對標準偏差 ( 表 1) 。結果表明， 5 項指標的相對標準偏差 ( ＲSD) 為2． 3% ～7． 4%，精密度良好。

2． 2 準確度測定

2． 2． 1 標準樣品測定 利用便攜式分光光度計測定 COD、NH3 － N、 F － 、TP 和 Cr6 + 標準樣品，每個樣品平行測定6 次， 計算平均值和相對誤差( 表 2) 。結果表明，COD、NH3 － N、 F － 和 TP 標準樣品測定結果在保證值范 圍內，相對誤差較小; Cr6 + 測定結果超出保證值上 限，但偏離不大，相對誤差6． 2%。

2． 2． 2 加標回收率測定 利用便攜式分光光度計對實際樣品的5 項指 標進行加標回收率測定，平行測定 4 次( 表 3) 。5 項指標的加標回收率分別為 105%，86． 0%， 94． 0%，106%和 110%，加標回收率良好，結果較 為準確。
2． 3 不同測定方法結果比對 利用便攜式儀器快速測定方法和現(xiàn)行實驗室標準分析方法對實際樣品分別進行6 次平行測定， 5 項指標測試結果的相對偏差分別為3． 0%，2．9%， 6． 4%，3． 2%和6． 2%( 表 4) 。利用快速測定方法測定上述幾項指標的時間為 5 ～ 40 min，而應用實 驗室標準分析方法測定上述指標的時間為40 ～ 150 min( 如果包含實驗室取送樣的時間，則更長) 。
3 結論和建議 應用便攜分光光度計對地表水中的 COD、NH3 － N、 F － 、 TP 和Cr6 +進行精密度和準確度測定。結果表 明，便攜式測定方法精密度和準確度較好，具有便 于攜帶、分析速度快、操作簡單等優(yōu)點，能夠基本滿 足地表水應急監(jiān)測的需要，尤其適用于突發(fā)環(huán)境事 件造成的水體污染應急監(jiān)測。限于人力和時間因 素，僅對地表水5 項指標做了測試分析，建議進一步 加強其他相關污染物的適用性研究，建立一套準確、 可靠、完整的現(xiàn)場應急監(jiān)測方法體系，為及時、快 速、科學地開展應急監(jiān)測提供技術保障。