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筆者長(zhǎng)期從事糧食中鎘污染檢驗(yàn)工作，大量實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明，雖然原子吸收儀的品牌、型號(hào)各不相同， 但應(yīng)用原理、結(jié)構(gòu)大致相同。本文以石墨爐原子吸收分光光度計(jì)法對(duì)糧食中鎘的含量的檢測(cè)為例進(jìn)行說(shuō)明，發(fā) 現(xiàn)試樣前處理、試劑空白、使用試劑、回收實(shí)驗(yàn)及在操作過(guò)程中的對(duì)儀器的處理等對(duì)檢測(cè)結(jié)果均會(huì)產(chǎn)生直接影響。 為確保檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性，本文對(duì)檢測(cè)過(guò)程中影響檢測(cè)結(jié)果的各注意事項(xiàng)進(jìn)行了分析總結(jié)，希望能對(duì)從事鎘污染 檢測(cè)工作的人員提供理論指導(dǎo)和借鑒。

鎘（Cd）是一種與鋅共存的有毒化學(xué)元素，自然界 存在鎘（Cd）的單質(zhì)，大多是化合態(tài) [1]。在空氣中，鎘 的含量極低，含量低于 0.003 μg/m3 ，鎘在水中的含量也 很低，含量低于 10 μg/L，在土壤中含量大一些，低于 0.5 mg。研究表明，低濃度的鎘對(duì)人體健康沒(méi)有影響 。

不過(guò)由于生產(chǎn)力的發(fā)展，工業(yè)化大生產(chǎn)成為時(shí)代 的特征，給人類(lèi)帶來(lái)物質(zhì)極大富足的同時(shí)，也給人類(lèi) 帶來(lái)各種環(huán)境污染，像鎘這種有毒元素就通過(guò)風(fēng)力和 廢水污染了農(nóng)田，進(jìn)而污染了食物和環(huán)境 [3]。加之鎘 的共生性和含鎘化合物溶解困難，容易富集于生物體內(nèi)，作為生物鏈上的一環(huán)，人體中的鎘代謝較慢就會(huì)造 成鎘濃度過(guò)大，出現(xiàn)慢性中毒，患上醫(yī)學(xué)上的“痛痛病”， 輕者牙齒黃斑、骨質(zhì)軟化、全身疼痛，嚴(yán)重甚至?xí)霈F(xiàn) 嗅覺(jué)喪失或自然骨折，醫(yī)學(xué)專(zhuān)家通過(guò)研究證明，這些癥 狀就是因?yàn)殒k在體內(nèi)蓄量過(guò)大引發(fā)了肝、腎慢性中毒和 鈣吸收困難出現(xiàn)的 [4]。自 1955 年日本富山發(fā)現(xiàn)鎘 污染的骨痛病以來(lái)，世界各國(guó)對(duì)鎘過(guò)量造成的污染和危 害給予了關(guān)注。因此對(duì)鎘含量的檢驗(yàn)就成了預(yù)防鎘污染 的重要手段 [5]。筆者長(zhǎng)期從事鎘污染檢驗(yàn)工作，有豐富 的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，積累了一些心得和體會(huì)，本文就從濕式消 解法和運(yùn)用石墨爐原子吸收光譜法（以下簡(jiǎn)稱(chēng)石墨測(cè)定 法）測(cè)定的角度探討糧食中的鎘檢測(cè)注意事項(xiàng)與對(duì)策。

1 濕消解法和石墨法原理 研究發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過(guò)消解法消化的樣品，趕走酸后， 注入分光光度計(jì)石墨爐，經(jīng)電熱原子化吸收 228.8 nm 共振線(xiàn)，把濃度設(shè)置在一定范圍內(nèi)，吸收的共振線(xiàn)數(shù) 值和鎘的濃度呈正比例關(guān)系。將其吸收值與標(biāo)準(zhǔn)系列 進(jìn)行定量比較，依照鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查樣品中鎘的濃度， 就可以計(jì)算出鎘的含量。

2 鎘含量的測(cè)前準(zhǔn)備工作 在 鎘 污 染 檢 測(cè) 前， 要 進(jìn) 行 樣 品 消 化， 在 檢 測(cè) 前 樣 品 消 化 的 方 法 有 很 多， 但 是 依 照 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) （GB/T5009.15-2003）法石墨爐原子吸收光譜法， 現(xiàn)在大多采用壓力消解法對(duì)樣品進(jìn)行消解。筆者在實(shí) 踐中發(fā)現(xiàn)，運(yùn)用這個(gè)方法，需要做好如下準(zhǔn)備工作。

2.1 選擇加酸過(guò)程的處所或位置 因?yàn)樘砑拥脑噭┤缦跛?，腐蝕性很強(qiáng)，如果操作不 當(dāng)，極易發(fā)生危險(xiǎn)。并且在此過(guò)程中，由于酸的揮發(fā)性， 硝酸會(huì)形成大量的酸性霧氣，對(duì)實(shí)驗(yàn)者的呼吸系統(tǒng)造成 極大的傷害，所以加酸一定要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

2.2 樣品消解要* 用原子吸收法測(cè)定鎘的含量，由于靈敏度較高， 消解時(shí)如果不*，就會(huì)影響鎘含量的測(cè)定。所以消 解的樣品必須達(dá)到澄清透明。要達(dá)到這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，筆者 認(rèn)為需要注意兩點(diǎn)。

2.2.1 消解溫度要適當(dāng) 溫度過(guò)高，消解的樣品會(huì)被燒干，溫度過(guò)低，樣品消解就不*，這會(huì)影響鎘含量測(cè)定的準(zhǔn)確率。

2.2.2 分階段控制溫度 消解開(kāi)始的 1 h 內(nèi)，溫度要控制在 100 ℃以?xún)?nèi)， 1 h 以后繼續(xù)消解 3 h，這時(shí)溫度要增加，但要控制在 130 ℃以?xún)?nèi)。

2.3 消化液的酸濃度不能過(guò)高 消化液澄清透明后需要趕酸，但消化液酸度過(guò)大 對(duì)鎘檢測(cè)結(jié)果影響較大，中對(duì)石墨管的損害特別大， 因酸濃度要適宜，一般控制在 0.5 mol/L 以下。另外趕 酸應(yīng)在 160 ～ 180 ℃慢慢加熱，以防由于高溫導(dǎo)致鎘 的揮發(fā)減少，使測(cè)定出現(xiàn)誤差。當(dāng)消化液澄清透亮且 只剩 0.5 ～ 1 mL 時(shí)，趕酸結(jié)束。同時(shí)還要注意，趕酸 前要用去離子水清洗壓力消解罐內(nèi)罐的蓋子，然后放 入內(nèi)罐同時(shí)趕酸，以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確率。 3 糧食中實(shí)現(xiàn)鎘含量檢測(cè)率提高的 相關(guān)對(duì)策 3.1 降低試劑空白度 實(shí)踐證明，要提高鎘檢測(cè)的準(zhǔn)確率，就要嚴(yán)格控 制污染，降低試劑空白度。為了降低試劑空白度，需 要注意這三點(diǎn)。 3.1.1 實(shí)驗(yàn)用水要符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)當(dāng)符合 GB/T6682-2008 分析實(shí)驗(yàn)室用 水規(guī)格和試驗(yàn)方法二級(jí)水的要求。 3.1.2 試劑盡量選用酸 酸純度高，檢測(cè)時(shí)空白度就低；如果達(dá)不到 要求，就應(yīng)該進(jìn)行純度提升。但是要避免提純時(shí)的二 次污染。 3.1.3 儀器和設(shè)備要潔凈 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，使用的所有玻璃儀器都要用（1+5） 的硝酸液浸泡一夜，先用水沖凈，再用去離子水沖洗 干凈。其他設(shè)備也盡量保持不受污染。 3.2 避免進(jìn)樣針污染 進(jìn)樣針清洗不及時(shí)就會(huì)造成污染，導(dǎo)致進(jìn)樣堵塞， 樣品進(jìn)入石墨管不*，使檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確率降低。 因此每次測(cè)試完畢，都應(yīng)該先用無(wú)水乙醇清洗或者 （1+5）的酸液浸泡，再用清水清洗，后通過(guò)去離子 水清洗保持潔凈。在日常維護(hù)中，一月一開(kāi)機(jī)，一開(kāi)機(jī)一清洗，檢測(cè)前后也要清洗保潔。另外，如果進(jìn)樣 管內(nèi)出現(xiàn)氣泡，就要注意及時(shí)加水，否則樣品進(jìn)入量 偏低也會(huì)影響檢測(cè)準(zhǔn)確率。 3.3 注重石墨管的選用及使用頻率 標(biāo)準(zhǔn)高密度和熱解涂層石墨管是目前進(jìn)行含量測(cè) 定時(shí)兩種類(lèi)型，其中熱解涂層類(lèi)在檢測(cè)分析時(shí)靈敏度 高，但在測(cè)定易揮發(fā)元素和標(biāo)準(zhǔn)高密度類(lèi)差別不大， 而且標(biāo)準(zhǔn)高密度類(lèi)廣泛適用于水溶液和有機(jī)溶用，因 此在鎘測(cè)定時(shí)選用標(biāo)準(zhǔn)高密度類(lèi)石墨管性?xún)r(jià)比高。 靈敏度和精密度都能達(dá)到要求。 石墨管在多次加熱以后，會(huì)在進(jìn)樣孔形成積碳結(jié) 塊，從而導(dǎo)致孔道變小。加入的樣品進(jìn)入不了管壁內(nèi)。 同時(shí)由于多次加熱，管壁會(huì)越燒越薄，管道實(shí)際值增大， 樣品吸收值偏低，檢測(cè)結(jié)果就會(huì)相應(yīng)偏高，所以為了 保證檢測(cè)的準(zhǔn)確度，石墨管在使用達(dá)到 800 次左右時(shí)， 就應(yīng)該及時(shí)更換。 3.4 妥善保養(yǎng)石墨帽與錐部 為了保證檢測(cè)的準(zhǔn)確性，石墨管需要清洗，石墨 帽與石墨錐上的積碳也要清洗。如果檢測(cè)標(biāo)樣偏低， 在排除石墨管燒壞這個(gè)原因以后，可以檢查石墨帽和 錐是否出現(xiàn)積碳，需要清洗。清洗時(shí)可取醫(yī)用棉簽蘸 一點(diǎn)進(jìn)行清洗。另外建議每次更換石墨管時(shí)都進(jìn) 行一次石墨爐膛的清洗。 3.5 做好石墨爐透鏡的維護(hù)工作 石墨爐膛內(nèi)存在一個(gè)由加熱高溫到低溫冷卻的循 環(huán)過(guò)程，其中石墨由于還原性強(qiáng)，會(huì)產(chǎn)生積碳，同時(shí) 待測(cè)物質(zhì)發(fā)生灰化時(shí)會(huì)產(chǎn)生煙霧，積碳與產(chǎn)生的煙霧 會(huì)在爐膛內(nèi)的透鏡附近凝結(jié)，長(zhǎng)時(shí)間不進(jìn)行清理的話(huà)， 爐膛底部位置的光控溫鏡會(huì)受到積碳干擾，失去控制 溫度的能力，導(dǎo)致石墨管被燒斷。另外由于待測(cè)物質(zhì) 產(chǎn)生的灰化物質(zhì)凝結(jié)在透鏡上面，有一部分光路會(huì)被 擋住，增加了額外的負(fù)高壓，由于加熱和塞曼的震動(dòng)， 積碳也可能隨之震動(dòng)，使儀器噪音變大。如果有異物 擋住鏡片或鏡片起霧結(jié)水，就會(huì)導(dǎo)致原子吸收值變低， 這時(shí)可以用吹風(fēng)機(jī)或擦鏡紙進(jìn)行處理。

3.6 清洗檢測(cè)容器并配制標(biāo)準(zhǔn)溶液 要想檢測(cè)達(dá)到效果，就必須及時(shí)清洗檢測(cè)容器。因?yàn)樵游招Ч玫闹匾獥l件之一就是容器潔凈， 一般情況下，可以先把容器放用硝酸（1+5）浸泡 24 h， 然后用清水洗凈，后用純水清洗后晾干。這時(shí)要注 意及時(shí)更新使用的硝酸溶液。 此外，要想減少或控制誤差，就應(yīng)該科學(xué)配制吸 光度值在 0.1 ～ 0.6、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)為 5 個(gè)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液， 如果溫度適宜，或者把配制好的溶液放進(jìn)冷柜，在一 個(gè)月內(nèi)使用，不影響吸收值，但是現(xiàn)配現(xiàn)用，標(biāo) 準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性與樣品的測(cè)定值要保持一致。配液的硝 酸必須是同一廠家、同一批次，使用的去離子水應(yīng)該 出自同一超純水機(jī)，空白和樣品所用的保持一致，并 且酸度也應(yīng)該一致，如果做到這些，就能把誤差控制 在同一水平。

3.7 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)提高檢測(cè)率 加標(biāo)回收是為了檢查樣品前處理是否合格，檢測(cè) 過(guò)程是否受到干擾。通常加入的待測(cè)物質(zhì)量要和鎘的 含量相近，然后和樣品一同進(jìn)行前處理和測(cè)定。待測(cè) 物質(zhì)回收率標(biāo)準(zhǔn)在 80% ～ 100%，如果低于 80%，則 表明本次檢測(cè)不合格。 4 結(jié)語(yǔ) 可以看出，唯有在實(shí)驗(yàn)檢測(cè)過(guò)程中充分做好相關(guān)準(zhǔn) 備工作并在檢測(cè)過(guò)程中細(xì)化操作才能夠切實(shí)提高檢測(cè)的 率，避免由于操作失誤而出現(xiàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)不客觀的現(xiàn) 象，這對(duì)于后期以鎘為代表的重金屬污染檢測(cè)提供了新 的路徑，為數(shù)據(jù)的性提供了理論與實(shí)踐保障。